اصول گرماسنجی پویشی تفاضلی (DSC: Differential Scanning Calorimetry)

گرماسنجی پویشی تفاضلی (DSC) یکی از روشهای مهم حرارتی با دو شیوه اندازه گیری شار حرارتی و جبران توان.

 

 

  • DSCهای شار حرارتی

در این شیوه نمونه و ماده مرجع در جایگاه خود قرار گرفته و با یک برنامه دمایی مشخص دمای آنها تغییر داده شده و سپس، اختلاف دمای بین نمونه و ماده مرجع به عنوان تابعی از دما اندازه‌گیری و ترموگرام حاصل رسم می‌شود. ترموگرام ایجاد شده دارای اطلاعات تجزیه ای مفیدی است، که از تفسی آن این داده ها به دست می آیند.

 

  • DSC جبران توان

در این شیوه، نمونه و ماده مرجع در جایگاه خود قرار گرفت و دمای آنها با یک برنامه دمایی مشخص تغییر داده می شود، تا دمای آنها یکسان شود. سپس، اختلاف انرژی حرارتی که به نمونه و ماده مرجع در واحد زمان اعمال می‌شود، به عنوان تابعی از دما اندازه‌گیری و ترموگرام حاصل رسم می‌شود.

 

گرماسنج پویشی تفاضلی (DSC) دستگاهی تجاری برای آنالیز نمونه های جامد است و همانطور که بیان شد، به دو شیوه (۱) شار حرارتی و (۲) جبران توان، در بازار موجود است. بلوک دیاگرام دستگاه DSC شار حرارتی (Heat Flux DSC) در شکل زیر نشان داده شده است. این دستگاه شامل جایگاه یا نگهدارنده نمونه و ماده مرجع، مقاومت حرارتی، سینک حرارتی و هیتر الکتریکی است. گرمای ایجاد شده توسط هیتر الکتریکی از طریق سینک حرارتی و مقاومت حرارتی به نمونه و ماده مرجع داده می شود. جریان گرمایی ایجاد شده با اختلاف حرارت سینک حرارتی و نگهدارنده های نمونه و ماده مرجع متناسب است. سینک حرارتی در مقایسه با نمونه ظرفیت گرمایی بیشتری دارد. در صورتی که در نمونه پدیده گرماگیر یا گرمازا، مانند انتقال به دمای شیشه ای و یا واکنش رخ دهد، این پدیده گرماگیر یا گرمازا توسط سینک حرارتی جبران می شود. بنابراین اختلاف دما بین نمونه و ماده مرجع ثابت نگه داشته می شود. اختلاف مقدار گرمای داده شده به نمونه و ماده مرجع متناسب با اختلاف دمای هر دو نگهدارنده است. با کالیبره کردن مواد استاندارد، اندازه گیری کمی نمونه مجهول قابل دستیابی است.

 با استفاده از دستگاه DSC اندازه گیری انتقال، مانند انتقال به دمای شیشه ای، ذوب و تبلور امکان پذیر است. علاوه بر این، واکنش شیمیایی مانند پخت حرارتی، تاریخچه حرارتی، ظرفیت حرارتی ویژه و تعیین خلوص نیز قابل اندازه‌گیری است. اخیرا، با توسعه مواد پلیمری بسیار کاربردی، این نیاز به آنالیز خواص حرارتی به طور چشمگیری افزایش می یابد. DTA و DSC تفاوت دما بین نمونه و مرجع را تشخیص می دهند. با این حال، DSC می تواند اندازه گیری کمی مقدار گرما را انجام دهد.