اصول روش گرماوزنی (TG: Thermogravimetry ) و آنالیز حرارتی تفاضلی (DTA)

روش های آنالیز حرارتی گرما وزن سنجی (TG) و آنالیز حرارتی تفاضلی (DTA) برای آنالیز نمونه های جامد اهمیت زیادی دارند.

 

 

 

روشهای آنالیز حرارتی در صنایع دارویی، لاستیک و پلاستیک، سرامیک و محصولات وابسته، صنایع شیمایی کانی غیرفلزی و غیره کاربرد دارند.

تعریف: روش تجزیه ای است که در آن در حالیکه دمای نمونه با یک برنامه مشخص و در یک اتمسفر مشخص افزایش می یابد جرم نمونه برحسب زمان یا دما بررسی شده و از نمودار حاصل که ترموگرام نامیده می شود، اطلاعاتی در مورد ساختار نمونه به دست می آید.

امکان انجام وزن سنجی حرارتی (TG) باآنالیز حرارتی تفاضلی (DTA: Differential Thermal Analysis ) به طور همزمان توسط روش TG-DTA در یک دستگاه ترکیبی وجود دارد.

مطابق تعریف فوق، TG تکنیکی است که توسط آن تغییرات جرم نمونه برحسب دما یا زمان اندازه گیری می شود و این روش، برای تشخیص تبخیر بخشی از نمونه، تخریب نمونه، اکسایش و سایر اثرات تغییر دما که باعث تغییرات جرم می شود، استفاده می شود. سپس، از این تغییرات برای تفسیر ساختار نمونه استفاده می شود.

طرحی از دستگاه آنالیز حرارتی گرماوزنی در شکل زیر نشان داده شده است. تیرک ترازو برای نمونه و مرجع در درون کوره قرار دارد.

 

جرمهای نمونه و مرجع توسط سیم پیچ های کالیبره شده حساس به طور جداگانه اندازه گیری می شود. سپس، اختلاف جرم بین نمونه و ماده مرجع به عنوان علامت TG به آشکارساز ارسال می شود. با اندازه گیری اختلاف جرم ایجاد شده، اثرات انبساط تیرک ترازوی دستگاه، جریان همرفت و نیروی شناوری لغو می شود. بنابراین اندازه گیری وزن سنجی حرارتی بسیار حساس به دست می آید. اندازه‌گیری جرم نمونه و ماده مرجع توسط سیم‌پیچ‌های حساس و مستقل، تنظیم آسان انحراف خط پایه TG را به صورت الکتریکی امکان‌پذیر می‌سازد.

همچنین ترموکوپل هایی در جایگاههای نمونه و ماده مرجع قرار دارد که خروجی علامت DTA را به طور همزمان امکان پذیر می کند.

روش ترموگراویمتری یا روش وزن سنجی حرارتی (TG) را می توان برای بررسی تخریب حرارتی نمونه، اکسایش اتفاق افتاده در نمونه، آبگیری از نمونه، مقاومت حرارتی و آنالیزهای سینتیکی استفاده کرد. با ترکیب با تکنیک TG با سایر روش اندازه گیری، می توان اطلاعات متنوعی را از یک نمونه به دست آورد. به طور خاص، ابزار اندازه گیری همزمان TG/DTA رایج ترین است.