اصول تجزیه حرارتی تفاضلی (DTA: differential Thermal Analysis)

تجزیه حرارتی تفاضلی (DTA) یک روش تجزیه است که در آن، در حالیکه دمای نمونه در یک اتمسفر مشخص به طور برنامه ریزی شده تغییر داده می شود، اختلاف دما بین نمونه و ماده مرجع بر حسب زمان یا دما بررسی و ترموگرام حاصل رسم می شود. سپس، با تفسیر ترموگرام، اطلاعات مفیدی در مورد ساختار نمونه به دست می آید.

بلوک دیاگرام دستگاه تجزیه حرارتی تفاضلی (DTA) در شکل زیر نشان داده شده است.

 

در دستگاه DTA نمونه و ماده مرجع به صورت متقارن در کوره قرار می گیرند. سپس، کوره تحت برنامه دمایی کنترل می شود و دمای نمونه و ماده مرجع تغییر می کند. در طول این فرآیند، ترموکوپل تفاضلی برای تعیین اختلاف دمای بین نمونه و ماده مرجع تنظیم می شود. همچنین دمای نمونه از ترموکوپل موجود در بغل نمونه تشخیص داده می شود.

اصول کار اندازه گیری با دستگاه DTA در شکل زیر نشان داده شده است.  نمودار (الف) تغییر دمای کوره، ماده مرجع و نمونه را برحسب زمان نشان می دهد. نمودار (ب) تغییرات اختلاف دما (ΔT) برحسب زمان که توسط ترموکوپل تفاضلی تعیین می شود را نشان می دهد. اختلاف دما (ΔT) به عنوان علامت تجزیه ای در روش DTA است و برای آنالیز نمونه استفاده می شود.

 

موادی مانند آلفا آلومینا که در محدوده دمای اندازه گیری تغییر نمی کنند، به عنوان ماده مرجع استفاده می شوند.

هنگامی که گرما دادن به کوره شروع می شود، نمونه و ماده مرجع بسته به ظرفیت حرارتی که دارند، با کمی تاخیر شروع به گرم شدن می کنند و در نهایت با توجه به دمای کوره گرم می شوند. علامت ∆T تا زمان رسیدن به حالت ایستا تغییر می کند و پس از رسیدن به حالت پایدار، به مقدار تنظیم شده ای مطابق با اختلاف ظرفیت حرارتی بین نمونه و ماده مرجع می رسد. سیگنال در حالت استاتیک به عنوان خط پایه شناخته می شود.

به عنوان مثال، هنگامی که دما افزایش می یابد و ذوب در نمونه رخ می دهد، افزایش دما همانطور که در نمودار (الف) نشان داده شده است، متوقف شده و ΔT افزایش می یابد. هنگامی که ذوب به پایان می رسد، منحنی دما به سرعت به خط پایه باز می گردد.

در این نقطه، سیگنال ΔT همانطور که در نمودار (ب) نشان داده شده است، به اوج می رسد. از این طریق، می توان دمای انتقال نمونه و دمای واکنش را از علامت ΔT (علامت DTA) تشخیص داد.

در نمودار (ب)، اختلاف دما ناشی از تغییر فرایند گرماگیر نمونه در جهت منفی و اختلاف دمای ناشی از تغییر گرمازای نمونه در جهت مثبت نشان داده شده است.