اتمسازهای کوره گرافیتی برای اسپکتروفتومتر جذب اتمی

اتمسازهای کوره گرافیتی  برای اسپکتروفتومتر جذب اتمی

Grafit Furnace Atomizers for Atomic Absorption Spectrometer

استفاده از کوره گرافیتی برای تولید اتم های آزاد در طیف سنج جذب اتمی (AAS)، اولین بار توسطدانشمندی به نام لِوو معرفی شد. در کورۀ اصلی لِوو، نمونۀ مورد تجزیه، روی الکترود نمونه قرار داده می شد و سپس، به طور عمودی از طریق حفره ای در قسمت پایینی لوله، درون لولۀ کوره گرافیتی وارد می شد (شکل ۱). سلول گرافیتی لوله ای به طول ۵ الی ۱۰ سانتیمتر قطر ۳ میلیمتر است (گرافیت تیوپ). توسط این روش امکان تجزیۀ نمونه های مایع و جامد وجود دارد. در حالت نمونه های مایع، حلال باید قبل از اتمسازی بخار شود.

شکل۱٫ کورۀ لِوو، الکترود همراه با نمونه، بوته و لولۀ گرافیتی قرار داده شده درون ژاکت خنک کننده .

در وسایل آغازی، دمای لازم برای اتمسازی ابتدا با قوس الکتریکی بین الکترود نمونه و تیوپ گرافیتی تأمین و سپس، با جریان الکتریکی جاری شده از طریق الکترود و نمونه ادامه می یابد. برای جلوگیری از اکسایش گرافیت، لوله و الکترود بین یک شیشۀ خنک شده با آب و احاطه شده با اتمسفر بیاثر، نگهداری می شود. در کورۀ ماسمان، الکترود نمونه وجود ندارد و طول تیوپ گرافیتی ۵ سانتیمتر و قطر آن ۶٫۵ میلیمتر است (شکل ۲). مقدار ۲ الی  ۲۰۰ میکرولیتر از نمونه های مایع، از طریق یک حفرۀ ۲ میلیمتری موجود در وسط طول لوله، وارد می شود. لوله بین دو مخروط انتهایی گرافیتی قرار داده شده و کل وسیله، درون یک ژاکت خنک شده با آب، از جنس فولاد زنگ نزن، دارای اتمسفر بی اثر برای جلوگیری از اکسایش گرافیت، قرار داده می شود.

شکل ۲٫ کورۀ ماسمان، ۱٫ لولۀ گرافیتی، ۲٫ نگهدارندۀ فولادی، ۳٫ محل ورود نمونه، ۴٫ نگهدارندۀ نصب

تابش ساطع شده از منبع، از طریق پنجره های کوارتزی موجود در ژاکت، می گذرد. لوله به طریق الکتریکی با منبع ولتاژ کم  متصل  شده  به  مخروط های  گرافیتی  گرم  می شود.  چرخۀ  عملیاتی  این  مدل،  سه  مرحله دارد،  که  عبارتند  از:  (۱ ) مرحلۀ خشکاندن برای حذف  حلال، (۲) مرحلۀ پیرولیز یا خاکسترکردن برای حذف مواد زمینه (تا جایی که میسر باشد)، (۳) مرحلۀ اتمسازی برای تولید اتم های آزاد عنصر مورد اندازه گیری.

کورۀ ووددریفس (Wooddriffs furnace) در دمای ثابت، بدون برنامۀ دمایی عمل می کند و ساختار آن بزرگتر از کورۀ ماسمان است. در این کوره، نمونه های مایع به شکل مهپاشی شده در جریان یک گاز بی اثر به درون کوره وارد می شوند. نمونه های جامد به درون بوته های قایقی کوچک ریخته شده و به درون کوره وارد می شوند. در حال حاضر، اتمسازهای الکتروگرمایی جدید، انواع مختلفی از کورۀ گرافیتی ماسمان هستند.

کورۀ سکودار با دمای تثبیت شده (STPF: Stabilized temperature platform furnace)

در کورۀ ماسمان، نمونه روی دیوارۀ سرد لوله توزیع شده و سپس برای اتمسازی به سرعت گرم می شود. لذا، بعد از تبخیر، نمونه در محیطی است، که در تعادل با گرما یا زمان نیست وباعث مزاحمت شیمیایی می شود. لذا، روش دیگری که در آن نمونه به جای قرار گرفتن بردیوارۀ کوره، روی سکوی نصب شده در کوره وارد می شود، معرفی شد (شکل ۳).

شکل ۳٫ لوله گرافیتی با سکوی لِوو.

در نوع دیگری از STPF (شکل ۴)، دو جریان گاز بی اثر (درونی و بیرونی) وجود دارد. سرعت گرم کردن ۲۰۰۰ کلوین بر ثانیه) این کوره بسیار زیاد است، که استفاده از دماهای اتمسازی کمتر را میسّر می کند. بعد از پیش گرم کردن، یک مرحلۀ دمایی کم (کمتر از ۱۶۰۰ کلوین)، برای جلوگیری از اتمسازی نمونه قبل از برقراری تعادل، استفاده می شود. در مرحلۀ اتمسازی، جریان گاز درونی قطع می شود. ساختمان بستۀ کوره از پایداری فاز گاز در درون لوله اطمینان حاصل کرده و از سرد شدن کوره و حذف بخار اتمی در طی اتمسازی جلوگیری می کند. آخرین طرح کورۀ گرافیت، کورۀ گرافیت گرم شدۀ متقاطع (THGF: Transverse heated graphite furnac) با یک سکوی لِوو مجتمع شده است، که سطح مقطع آن درشکل (۵ الف) و مقایسۀ نیمرخ گرم کردن آنالیت با زمانی که نمونه به دیوارۀ لوله قرار داده شده، در شکل (۵ ب) نشان داده شده است.

شکل ۴٫ کورۀ گرافیتی STPFجدید .

شکل ۵٫ (الف) سطح مقطع THGFبا سکوی متصلشدۀ لِوو، که دما در سراسر طول لوله تقریباً ثابت است. (ب) مقابسۀ نیمرخهای دمای گرم کردن آنالیت از دیوارۀ لوله و از سکوی لِوو .