در تجزیه شیمیایی انحلال نمونه های جامد و آماده سازی آنها برای تجزیه با طیف سنجی جذب یا نشر اتمی، پلاسمای جفت شده القایی و مانند آنها، اغلب مشکل یا بسیار وقت گیر است. روشهای انحلال کلاسیک، به علت مصرف زیاد خلال، مانند اسیدهای معدنی، باعث ایجاد خطا در اندازه گیریها شده و تعیین مقادیر ناچیز و فراناچیز را با مشکل مواجه می کند. بنابراین، استفاده از اجاق های ریزموج به منظور تسریع در انحلال نمونه و جلوگیری از خطا، در کنار دستگاههای تجزیه ای رایج شده است.
اولین مورد هضم نمونه جامد با مایکروویو برای تجزیه فلزات در سال ۱۹۷۳ گزارش شده است. پیشرفت فناوری امروزه دو نوع سیستم گرمایش به وسیله مایکروویو را به صورت تجاری در اختیار کاربران قرار داده است که شامل سیستم های با ظروف در بسته، و سیستم های متمرکزشده باز است. در سیستم های درباز تا حداکثر ۶ ظرف نمونه به صورت هم زمان گرما داده می شوند. سیستم مایکروویو متمرکزشده درباز در شکل ۱ نشان داده شده است. نمونه و اسید، برای مثال، اسید سولفوریک، یک ظرف شیشه ای با هم مخلوط شده و سپس برای جلوگیری از خروج مواد فرار، مبردی بر روی ظرف قرار می گیرد. نگهدارنده نمونه در محل های مخصوص دستگاه مایکروویو قرار می گیرد و حرارت داده می شود. استفاده از ظروف درباز ممکن است موجب تبخیر عناصر و خروج آن ها از نمونه و ایجاد مشکلات بعدی شود. این مشکل را می توان با انتخاب صحیح واکنشگر مناسب و نوع تجهیزات استفاده شده برای هضم رفع کرد.
شکل ۱- طرحی از سیستم هضم مایکروویو متمرکز شده باز در شرایط اتمسفری.
طرحی از یک سیستم بسته تجاری برای واکنش تسریع شده با میکروموج در شکل ۲ نشان داده شده است. این سیستم ظرفیت نگهداری ۱۴ ظرف استخراج و گرمایش همزمان آنها را دارد. به علاوه این دستگاه توانایی کنترل دما و فشار و به ویژه سیستم اعلام خطر برای مواقعی که ماده آتش گیر یا سمی آزاد می شود را دارد. انرژی خروجی سیستم مایکروویو در فرکانس ۲۴۵۰ مگاهرتز حدود ۱۵۰۰ وات است. فشار تا حدود ۸۰۰ پوندبراینج مربع به صورت پیوسته اندازه گیری می شود. همه ظروف نمونه در سیستم چرخان مدور قرار گرفته و در داخل اجاق قرار داده شده است. هر ظرف شامل جایگاه نمونه و نگهدارنده ظرف تشکیل شده است. جنس نگهدارنده نمونه از تفلون، پلی تترافلوئورو اتیلن، است و حجم آنها حدود ۱۰۰ میلی لیتر است. این سیستم با حرکت دادن در ظرف باعث آزاد شدن فشار اضافی شده و پس از آن برگشت بسیار سریع در ظرف، مانع از دست رفتن نمونه می شود. اگر نشت حلال از ظروف استخراج اتفاق افتد سیستم کنترل حلال به صورت اتوماتیک مبدل میکروویو یا مگنترون را خاموش می کند. در حالیکه فن خروجی دستگاه همچنان در حال کار باقی می ماند.
شکل ۲- طرح واره ای از سیستم هضم مایکروویو بسته تحت فشار.
منبع: کتاب روشهای آنالیز دستگاهی، تألیف دکتر محمود پایه قدر- دکتر جواد مقدسی
استفاده از مطالب با ذکر منبع بلامانع است