نمونه گذاری مایعات در اسپکتروفتومتر FTIR

برای آنالیت های غیرفرار که در دمای محیط تبخیر نمی شوند، مقدار بسیار کمی از آن بدون هیچگونه آماده سازی روی یک قرص شفاف NaCl یا KBr قرار داده شده و قرص دیگری از همین ترکیبات روی آن قرار داده می شود، به طوری که لایه نازکی از مایع با ضخامت ۰٫۰۱ الی ۰٫۰۵  میلیمتر در بین آنها تشکیل شود. سپس این مجموعه در یک وسیلۀ نگه دارنده مناسب قرار داده شده و طیف آن رسم می شود. چنین سلولی به نام سلول مایعی باز معروف است. برای آنالیت های فرار، از سلول مایعی مسدود استفاده می شود. در این روش نمونه با یک سرنگ شیشه ای مخصوص در بین دو پنجره NaCl یا KBr تزریق می شود. این روش علاوه بر تجزیه کیفی برای تجزیه کمّی نیز قابل استفاده است. هنگام گرفتن طیف زیرقرمز مایعات و محلول ها، باید حلالی انتخاب شود که در محدودۀ وسیعی از طول موج ها تابش زیر قرمز را از خود عبور دهد و آن را جذب نکند. همچنین باید توجه داشت که ممکن است حلال با نمونه ترکیب شود و در نتیجه، تغییری در طیف ایجاد شود. برای مثال، در مواردی که گروه هایی مانند –NH یا –OH در مخلوط وجود دارد، ممکن است پیوندهای هیدروژنی تشکیل شود. تشکیل پیوند هیدروژنی فرکانس اصلی این گروه ها را کمتر می کند. در برخی موارد، پیوند هیدروژنی درون مولکولی است و با استفاده از طیف بینی زیرقرمز، با رقیق تر کردن تدریجی و مرحله ای محلول می توان نوع پیوند هیدروژنی بین مولکولی یا درون مولکولی را در یک نمونه تشخیص داد. در محلول های رقیق نوارهای جذبی مربوط به مولکول های دارای پیوند هیدروژنی بین مولکولی ضعیف تر می شود، در حالی که نوارهای جذبی مولکول های آزاد شدیدتر و قوی تر می شوند. اما پیوندهای هیدروژنی درون مولکولی با رقیق کردن یا غلیظ کردن محلول تغییری نمی کنند.

 

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد.