روش های ورود نمونه در اسپکترومترهای اتمی

روش های ورود نمونه در اسپکترومترهای اتمی

نمونه های مایع، گاز و جامد را می توان با روش های مختلف طیف سنجی اتمی و همچنین، با ICP-MS تجزیه کرد. البته، نمونه های مایع ترجیح دارند، زیرا حتی در مقیاس کم نیز یکنواخت هستند و منحنی کالیبراسیون یا درجه بندی در بیشتر اوقات خط مستقیم است. معمولاً تجزیه در محیط آب انجام می شود، اما در برخی حالت ها، حلال های آلی یا مخلوط آب و حلال های آلی نیز استفاده می شود. اکثر نمونه های مایع به روش مهپاشی محلول به دستگاه اندازه گیری وارد شده و تجزیه می شوند. ولی، مایعات را می توان به صورت قطره های مجزا نیز به درون دستگاه اندازه گیری وارد کرد. این مورد درطیف سنجی جذب اتمی با کوره گرافیت (GFAAS) (یا به طور بسیار کلی، در تبخیر الکتروگرمایی نمونه)، انجام می شود. وقتی نمونه های مایع استفاده می شوند، آنالیت در نمونه های جامد را باید ابتدا با روش آماده سازی مناسب و معتبر به صورت محلول درآورد. اگر عنصر آنالیت قبل از ورود نمونه، ابتدا به شکل گازی تبدیل شود، کارآیی ورود محلول های نمونه می تواند به طور قابل ملاحظه ای بهبود یابد. روش تولید هیدرید (برای اندازه گیری Ge ،Sn ،Pb ،As ،Sb ،Bi ،Seو Te) و روش بخار سرد (برای اندازه گیری Hg) در این مورد بسیار استفاده می شوند. برخی از روش های رایج، برای ورود نمونه به اتمساز در شکل، توصیف شده اند. روش تزریق جریانی (FI: Flow Injection)، در اغلب اوقات در اتصال با روش های اسپکترومتری اتمی مختلف استفاده می شود. تزریق جریانی، روشی بسیار مفید برای ورود خودکار نمونه، پیش تغلیظ آنالیت، حذف بافت نمونه، رقیق سازی و غیره است و برای استفاده در روش های متصل به یکدیگر، مانند HPLC-ICP-MS بسیار مناسب است. ورود مستقیم نمونه های جامد به درون دستگاه اندازه گیری، نسبت به ورود مایعات، کار بسیار پیچیده تری بوده و برای آن اغلب به وسایل ویژه ای نیاز است. ورود مستقیم نمونه های جامد معمولاً منتج به دقت کم شده و به دست آوردن منحنی درجه بندی معتبر، مشکل عمده آن است. همچنین، نایکنواختی نمونه نیز مشکل ایجاد می کند. ازطرف دیگر، نیازی به انحلال نمونه های جامد نیست و این موضوع مزیت بزرگی است. روش های بسیار عمومی و تجاری برای ورود نمونه های جامد، تبخیر گرمایی با کوره گرافیتی و افروزش لیزری هستند. امروزه، ورود نمونه های جامد به صورت دوغاب بسیار رایج شده است. در این روش، نمونه به پودر بسیار ریز شده و به صورت محلول تعلیقی به درون اتمساز مهپاشی می شود. ولی، باید از مهپاش های ویژه ای (مانند مهپاش شیارVشکل) استفاده شود، که توسط ذرات جامد درون محلول تعلیقی مسدود نشود.

برخی از روش های ورود نمونه به اتمساز برای اندازه گیری جذب یا نشر اتمی .

 

مهپاشی محلول

در این روش، محلول نمونه با استفاده از وسیله مهپاش، به مه ریزی (آئروسُل اولیه) تبدیل می شود. بعد از اینکه قطره های بزرگ در محفظه افشانه (Spray Chamber) حذف شدند، قطره های کوچک محلول با اندازه حدود ۱۰ میکرون (آئروسُل ثانویه) وارد اتمساز می شوند. بیشتر مواقع، از مهپاش های بادی در طیف سنجی اتمی وICP-MS استفاده می شود. در مهپاش های بادی آئروسُل نمونه با کمک جریان گاز با سرعت زیاد تولید می شود. با توجه به نوع نمونه (مقدار زیاد جامدات حل شده، گرانروی زیاد و غیره) و روش اندازه گیری مورد استفاده (ICP-AES ،AAS شعله ای و غیره)، مهپاش های متنوعی به کار گرفته می شود. مهپاش های بادی که به طور موازی نمونه و جریان های گاز را وارد می کنند (مهپاش های متحدالمرکز)، در روش هایAAS شعله ای، ICP-AES و ICP-MS به طور بسیار وسیعی استفاده می شود. در این مهپاش، گاز مهپاشی، با سرعت زیاد از طریق لوله موئینه بیرونی وارد می شود. افت فشار در لوله موئینه مخصوص نمونه، نمونه را از طریق آن به درون اتمساز میک ِشد. در مهپاش با جریان عرضی، لوله موئینه حمل نمونه مایع نسبت به لوله موئینه جریان گاز، زاویه قائمه دارد.

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد.