روش تزریق جریانی و سایر روش های ورود نمونه به اسپکترومترهای اتمی

روش تزریق جریانی و سایر روش های ورود نمونه به اسپکترومترهای اتمی

علاوه بر دو روش تولید هیدرید (Hydride Generator Method) و بخار سرد جیوه (Mercury Cold Vapor)، که برای بهبود اندازه گیری با روش های طیف سنجی اتمی مهمترین کاربردها را دارند، در سال های اخیر روش هایی نیز برای تعیین مقدار عناصر دیگر (Ag ،Au ،Cd ،Co ،Cu ،Mn ،Ni ،  Zn،Os ،Pd ،Pt ،Ru ،Rh و Ti) در حضور NaBH4 ارائه شده است. این عناصر نیز می توانند هیدرید تشکیل دهند (مانند CdH2)، ولی ترکیبات تشکیل شده بسیار ناپایدار بوده و نیاز به جداسازی گاز- مایع بسیار سریع و انتقال به اتمساز دارند. کارآیی تولید مختلف بوده و اغلب زیر ۱۰۰ درصد است. با توجه به جدول تناوبی و خواص عناصر مختلف مشاهده می شود که ترکیبات فرّار دیگری را در دمای اتاق یا دماهای بیشتر م یتوان تبخیر کرده و در سیستم ورود نمونه استفاده کرد. برای مثال، می توان به کلریدها، فلوریدها، اکسیدها، کربونیل ها، دی کتون ها و سایر شلات های فلزی فرّار، اشاره کرد.

 

تجزیۀ تزریق جریانی(FIA)

این روش که برای ورود ماهرانۀ نمونه و جریان واکنشگرها در تجزیۀ دستگاهی است، اولین بار توسط روزیکا و هانسن (Ruzicka and Hansen) سال ۱۹۷۵ معرفی شد. هدف روش تزریق جریانی، آماده سازی نمونه و تزریق خودکار آن در یک سیستم بسته است. روش تزریق جریانی اصول فرآیندهای پیوسته و ناپیوسته را ترکیب کرده و شامل مجموعه ای از اجزای تشکیل دهنده است، که می تواند در ترکیب با انواع روش های تجزیۀ دستگاهی استفاده شود. در روش اسپکترومتری جذب اتمی (AAS)، تجزیه تزریق جریانی (FIA: Flow Injection Analysis) در روش های تولید هیدرید و بخار سرد، ورود ریزنمونه برای طیف سنج جذب اتمی شعله ای (FAAS)، تجزیۀ محلول های تغلیظ شده، افزایش بافرها و اصلاحگرهای بافت نمونه، رقیق سازی توسط مخلوط کردن یا پخش کردن، روش های درجه بندی، جداسازی برخط بافت نمونه و تغلیظ آنالیت و اندازه گیری های AAS غیرمستقیم، به کار می رود. اندازه گیری های AAS با استفاده از سیستم FIA می تواند کاملاً خودکار انجام شود. برای مثال، توسط یک سیستم FIA می توان بیشتر از حدود ۱۸۰ اندازه گیری را در هر ساعت انجام داد. به علت مصرف حداقل واکنشگرها، سیستم FIA اقتصادی نیز است. همچنین، پساب بسیار کمی نیز حاصل می شود.

 

طیف سنج جذب اتمی شعله ای با تجزیه تزریق جریانی

FIA-FAAS: Flow injection analysis -flame atomic absorption spectrometer

اصول کار FIA-FAAS در شکل، نشان داده شده است. جریان حامل (معمولاً آب یونزدایی شده یا اسید رقیق)، با استفاده از یک پمپ حلزونی یا پمپ پریستاتیک (Peristaltic pump) (پمپ ۱) به طور پیوسته منتقل می شود. حلقۀ نمونه با استفاده از پمپ حلزونی دیگری (پمپ ۲)، وقتی که شیر FIA در وضعیت پُر قرار دارد، تکمیل می شود. وقتی شیر FIA در وضعیت تزریق قرار می گیرد، حجم دقیق و قابل تکراری از محلول نمونه به درون جریان حامل وارد شده و به مهپاش طیف سنج جذب اتمی منتقل می شود.

اصول جذب اتمی شعله ای با روش تزریق جریانی (FIA).

 

سیستم FIA به ویژه برای تجزیۀ محلول های دارای مقدار زیادی از جامدات، مانند محلول های اشباع نمک یا مخلوط های مذاب حل شده، مفید است. شکاف مشعل یا مهپاش توسط این مواد جامد مسدود نمی شود، زیرا بعد از هر اندازه گیری، سیستم به طور پیوسته با جریان حامل شسته می شود. سیستم FIA فقط به مقدار کمتر از ۴۰۰ میکرولیتر از محلول نمونه نیاز دارد. بنابراین، FIA-FAAS وقتی فقط مقدار بسیار کمی از نمونه وجود دارد، ترجیح داده می شود. مصرف کم نمونه برای تجزیه های روزمره نیز مفید است، زیرا ورود کاملاً خودکار تجزیۀ چندعنصری می تواند روی حجم کوچکی از نمونه انجام شود.