تجزیه نمونه های جامد با جذب اتمی کوره گرافیت
Solid Sample Analysis by Grafite Furnace Atomic Absorption
برخلاف اتمسازی در شعله، روش کورۀ گرافیت شرایط نسبتاً مطلوبی برای تجزیۀ مستقیم نمونه های جامد دارد. نمونه های جامد را می توان مستقیماً درون لولۀ گرافیت قرار داد. برای نمونه های جامد، مراحل پیش عمل آوری گرمایی و اتمسازی شبیه نمونه های مایع است. تجزیۀ نمونه های جامد مزایایی دارد، که برخی از آنها عبارتند از: (۱) حذف مرحلۀ هضم نمونه باعث صرفه جویی زمان و ساده شدن روشکار تجزیه می شود. (۲) حساسیت اندازه گیری بهبود می یابد، زیرا با استفاده از نمونه های جامد، غلظت آنالیت در مقایسه با نمونه های رقیق مایع، بیشتر است. (۳) مراحل جداسازی یا غنی سازی آنالیت لازم نیست. (۴) برای تجزیۀ مقادیر کم، به مرحلۀ آماده سازی نمونه، افزودن واکنشگر و هرگونه کار آزمایشگاهی که باعث آلودگی نمونه و افت آنالیت می شود، نیاز نیست. بنابراین، تجزیۀ مستقیم نمونه های جامد باعث حداقل شدن خطای نظام مند می شود.
ولی این روش نیز مانند سایر روش ها معایبی نیز دارد که برخی از آنها عبارتند از: (۱) توزین و وارد کردن صحیح چند میلیگرم از نمونه به درون لولۀ گرافیت مشکل است. (۲) با توجه به وزن کم نمونه، یکنواختی آن مسئله بوده و باعث کم شدن دقت می شود. (۳) محلول های استاندارد آبی، به سادگی با یکدیگر مقایسه می شوند، ولی این موضوع برای نمونه های جامد به خوبی میسّر نیست. درنتیجه، درجه بندی (کالیبراسیون) با نمونه های جامد مشکل است. (۴) نمونه های جامد در درون لولۀ گرافیت به صورت ذرات آزاداند. درنتیجه، به علت تماس ضعیف با سطح گرافیت، انتقال حرارت ضعیف است. (۵) در حالت نمونه های آلی، تضعیف میزان جذب به علت اثر زمینه ای نسبت به نمونه های حل شده بیشتر خواهد بود.
لوله های فنجانی شکل ویژهای برای تجزیۀ مستقیم نمونه های جامد طراحی شده است (شکل الف)، که با استفاده از آن می توان نمونۀ وزن شده را مستقیماً درون کوره گذاشت. این فنجان مانند سکوی لِوو عمل کرده و تا اختلاف دمایی بین دیوارۀ لوله و فنجان، گرم می شود (شکل ب). هنگام استفاده از لوله های فنجانی شکل، معمولاً از استاندارهای مایع برای کالیبراسیون استفاده می شود. زیرا، این فنجان به اندازۀ زیادی جذب زمینه و سایر مزاحمت ها در طی مرحلۀ اتمسازی را کاهش می دهد. در اکثر حالت ها دقت حدود ۱۰ درصد است.
(الف) فنجان نمونه گذاری مواد جامد برای روش فنجان در لوله در GFAAS ، (ب) ویژگی های گرمایی دیوارۀ داخلی لولۀ گرافیت، سکوی لِوو و سطح داخلی فنجان نمونۀ جامد.