اسپکترومتر جذب اتمی کوره گرافیت و روش های ویژه

اسپکترومتر جذب اتمی کوره گرافیت و روش های ویژه

اصول عملکرد و ساختار دستگاهی طیف سنج جذب اتمی با کوره گرافیتی (GFAAS: Grafit Furnace Atomic Absorption Spectrometer) نیز مشابه اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای (FAAS) است و اختلاف اصلی آنها در سیستم اتمسازی است. همین اختلاف باعث شده که تفاوتهایی نیز در سیستم ورود نمونه و صحت و دقت این دو روش اسپکتروفتومتری جذب اتمی ایجاد شود. به طور کلی، صحت GFAAS از  FAAS بهتر است، ولی در مورد دقت برعکس است.

 

طیف سنجی جذب اتمی الکتروگرمایی

بیشتر مشکلات مشاهده شده در دستگاه های جذب اتمی با کوره گرافیتی (GFAAS) و دستگاه جذب اتمی شعله ای (FAAS) مشترک هستند. در GFAAS بهینه سازی عوامل مربوط به کوره نیز برای عنصر مورد تجزیه ضروری است. رایج ترین دلایل کاهش حساسیت در GFAAS عبارتند از: (۱) خشکاندن بسیار سریع نمونه، (۲) دمای پیش عمل آوری (خاکسترکردن) بسیار زیاد، (۳) دمای بسیار کم اتمساز، (۴) عدم استفاده از کنترل دما در طی مرحلۀ اتمسازی، (۵) جاری بودن گاز بی اثر درونی در طی اتمسازی و (۶) پراکندگی نمونه در لولۀ اتمساز.

انواع مختلف مزاحمت ها نیز باعث کاهش حساسیت خواهد شد. طبقه بندی مزاحمت ها در GFAAS عبارتند از: (۱ ) مزاحمت های فیزیکی، (۲) تشکیل ترکیبات پایدار، (۳) تشکیل ترکیبات فرّار و (۴) مزاحمت های فاز بخار. رایج ترین دلایل دقت ضعیف، اشکال در سیستم تحویل نمونه، عمق محل تزریق، برنامۀ کوره، منبع تابش، تصحیح زمینه، یا عیب در سیستم نوری دستگاه هستند. حجم نمونۀ تزریق شده به درون کوره باید تکرارپذیر باشد. تزریق ناصحیح با نمونه دهنده های جدید اتفاق نمی افتد، ولی به صورت دستی، مشکل ساز است. عمق تزریق نادرست، علت رایج دقت ضعیف در GFAAS است. به طور کلی، نمونه های با گرانروی بسیار زیاد، نزدیک دیوارۀ لوله تزریق می شوند. پراکندگی نمونه در طی مرحلۀ خشکاندن مشکلی رایج با حلال های آلی است. اگر کوره نسبت به تصحیح کنندۀ زمینه در یک مسیر قرار نگرفته باشد، به علت تضعیف منبع تابش یا به علت نشر از دیوارۀ لوله، مشکلاتی مشاهده خواهد شد. علامت های ثبت شده، به علت تضعیف منبع تابش یا استفاده از شکاف های نادرست، با نوفه همراه خواهند بود. سیستم نوری کثیف دستگاه، به ویژه در سیستم های دوپرتوی، یکسانی تابش ها را کاهش خواهد داد.

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد.